Uncategories Định lượng hóa chất MELACHITE GREEN (MG), LEUGO MG trong nguyên liệu Thủy sản

Định lượng hóa chất MELACHITE GREEN (MG), LEUGO MG trong nguyên liệu Thủy sản

00:06



I. Dụng cụ và hoá chất
            CH3CN
            MeOH
            Chuẩn MG và LMG
            Các hoá chất khác.
II. Nguyên vật liệu
            Nguyên vật liệu
III. Cách tiến hành
-         Cân thật chính xác 1g mẫu cá đã được nghiền đồng nhất  và Natri Sunfat vào ống nghiệm ly tâm bằng nhựa có nắp đậy 50ml.
-         Thêm vào ống nghiệm 8ml acetonitrile và 1ml perchloric acid trong acetonitrile 0.4M.
-         Hỗn hợp dung dịch được khấy đồng nhất bằng máy vortex với vận tốc cao nhất khoảng 1 phút. Sau đó, hỗn hợp dung dịch đồng nhất được lắc đều bằng máy quay với vận tốc 60rpm trong 15 phút.
-         Sau đó đem ly tâm 1000 rpm trong 10 phút. Lấy 15ml dung dịch trong ở trên cho vào ống nghiệm thủy tinh có chia vạch. Dung dịch được thổi khô còn 0.5ml bằng khí nitrogen ở 600C.
-         Dịch chiết được định mức đến 1ml bằng pha động HPLC. Dịch chiết này được cho qua col dầu lọc 0.2mm. Dịch lọc thu được cho vào vial HPLC và đem phân tích.
* Tóm tắt hoạt động của máy LC/MS/M

v     CHOLORAMPHENYCOL (CAP)
 CAP đưa vào hệ thống LC/MS/MS sau khi đi ra khỏi cột ở Rt à Derectơ MS à phun sương mịn + khí Nitơ để làm khô dung môi à dưới tác dụng của điện thế mạnh à CAP được ion hoá mất H+ à ion âm.
Nếu chất giống CAP thì phải là ion âm và cùng phổ là 321 mới chấp nhận còn nếu không thì bị loại ra à phổ 321 (MS 1 lần) gọi là ion mẹ.
MS lần 2:  đưa mảnh ion 321 đưa vào buồng tách phổ 2, lắp đầy khí Nitơ vào buồng (chân không tuyệt đối) , dùng khí Nitơ đập vỡ phân tử phổ 321 , nếu là CAP sẽ vở ra những mảnh đặt trưng của CAP. Hai phổ đặc trưng của CAP là 152 và 257 (có thêm 276 và 194 nhưng cường độ ion thấp hơn nên ko sử dụng).
Do đó nếu như muốn đi tiếp vào MS : điện tích âm, phổ 321 à MS  2 lần phải là 2 mảnh 152 và 257 à chắc chắn CAP
v     MELACHITE GREEN VÀ LEUCO MELACHITE GREEN
Quá trình phân tích MS giống nhu CAP nhưng ở MG VÀ LMG khi bị ion hoá sẽ có xu hướng nhận H+ trở thành ion dương.
MG ion hoá à nhận H+ àphổ 328 trở thành phổ 329 à ion dương à chọn lọc song đưa vào MS lần 2 tách ra thêm 2 phổ nửa là 208 và 313
LMG là chất con của MG khi đưa vào cột tách thì là 2 chất khác nhau. Ion mẹ của LMG là 331 khi vỡ ra là 165 và 239

About

This is dummy text. It is not meant to be read. Accordingly, it is difficult to figure out when to end it. But then, this is dummy text. It is not meant to be read. Period.

Next
« Prev Post
Previous
Next Post »
Đăng ký: Đăng Nhận xét (Atom)